一)保養(yǎng)
1、 pH玻璃
電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長(zhǎng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃
電極的清洗
玻璃
電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極**好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題jue大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱**60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘**1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界,除去機(jī)械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5) 當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成**性堵塞。
(二) 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設(shè)置
ph計(jì)在“mV”測(cè)量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
2) 對(duì)于有的
ph計(jì),標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
3)對(duì)于有的智能
ph計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室
電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率
儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
(2) 電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測(cè)得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
(3) 外觀(guān)檢查#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。
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【安徽賽科環(huán)保科技】說(shuō)明雷磁PHS-3C-s型精密PH計(jì)的操作步驟
1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
a、電極梗旋入電極梗插座,調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。
b、復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。
c、 用蒸水清洗電極,清洗后用濾紙吸干。
2.開(kāi)機(jī)
a、 電源線(xiàn)插入電源插座。
b、 按下電源開(kāi)關(guān),電源接通后,預(yù)熱30min, 接著進(jìn)行標(biāo)定。
3.標(biāo)定
儀器使用前,先要標(biāo)定,一般來(lái)說(shuō),儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。
a) 在測(cè)量電極插座處撥去短路插座;
b) 在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極;
c) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔;
d) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕,使旋鈕白線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值;
e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底(即調(diào)到100%位置);
f) 把清洗過(guò)的電極插入PH=6.8 6的緩沖溶液中;
g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫定下降時(shí)的PH值相一致(如用混合磷酸定位溫度為100C時(shí),PH=6.92);
h) 用蒸餾水清洗過(guò)的電極,再插入PH=4.0 0(或PH=9.18)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時(shí)溫度下的PH值一致。
i) 重復(fù)(f)--(h)直**不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。
j) 儀器完成標(biāo)定。
4.測(cè)量PH值
經(jīng)標(biāo)定過(guò)的PH計(jì)儀器,即可用來(lái)測(cè)定被測(cè)溶液,被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否,測(cè)量步驟也有所不同。
(1)被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí),測(cè)量步驟如下:
①用餾水洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次;
②把電極浸入被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的PH值。
(2)被測(cè)溶液和定位溶液溫度不相同時(shí),測(cè)量步驟如下:
①電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次;
②用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值
③調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕(8),使白線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)補(bǔ)測(cè)溶液的溫度值。
④把電極插入被測(cè)溶液內(nèi),用玻璃棒攪溶液,使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。
酸度計(jì)|PH計(jì)使用方法和注意事項(xiàng) |
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http://china.chemnet.com 2010年01月11日 14:04:38 【大 中 小】 |
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酸度計(jì)是測(cè)量pH值的精密儀器,也可用來(lái)測(cè)量電動(dòng)勢(shì)。
1.使用方法
(1)安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時(shí)必須接地良好,否則在測(cè)量時(shí)可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上。可利用電極夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個(gè)電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。平常不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時(shí)也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細(xì)孔。
(2)校整
①將“pH—mv”開(kāi)關(guān)撥到pH位置。
②打開(kāi)電源開(kāi)頭指示燈亮,預(yù)熱30分鐘。
③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的,已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細(xì)孔浸在溶液中。輕輕搖動(dòng)小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
④根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH,將量程開(kāi)關(guān)擰到0~7或7~14處。
⑤調(diào)節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調(diào)節(jié)零點(diǎn),使指針指在pH7處。
⑦輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)開(kāi)關(guān)使開(kāi)關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH數(shù)值處。放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān),重復(fù)操作,直**數(shù)值穩(wěn)定為止。
⑧校整后,切勿再旋動(dòng)定位旋鈕,否則需重新校整。取下標(biāo)準(zhǔn)液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
(3)測(cè)量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測(cè)溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測(cè)溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測(cè)溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開(kāi)關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測(cè)液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測(cè)量時(shí)指針讀數(shù)超過(guò)刻度,則應(yīng)將量程開(kāi)關(guān)置于pH7~14處再測(cè)量。
④測(cè)量完畢,放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。
⑤關(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。
2.酸度計(jì)使用注意事項(xiàng)
(1)防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會(huì)降低儀器的jue緣性,使其靈敏度、精確度、穩(wěn)定性都降低。
(2)玻璃電極小球的玻璃膜極薄,容易破損。切忌與硬物接觸。
(3)玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗,再用酒精沖洗,**后用蒸餾水洗凈。
(4)甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在,其中有極少結(jié)晶,以保持飽和狀態(tài)。如結(jié)晶過(guò)多,毛細(xì)孔堵塞,**好從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。
(5)如酸度計(jì)指針抖動(dòng)嚴(yán)重,應(yīng)更換玻璃電極。
3.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制
酸度計(jì)所用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑容易提純也比較穩(wěn)定。常用的配制方法如下:
(1)pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱(chēng)取在105℃干燥1小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀5.07g,加重蒸餾水溶解,并定容**500ml。
(2)pH=6.88的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱(chēng)取在130℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.401g,磷酸氫二鈉(Na2HPO·12H2O)8.95g或無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.549g,加重蒸餾水溶解并定容**500ml。
(3)pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱(chēng)取硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或無(wú)水硼酸鈉(Na2B4O7)2.02加重蒸餾水溶解并定容**100ml。 |
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電計(jì)部分校正符合要求后,#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
校正電極部分,同時(shí)準(zhǔn)備好校正時(shí)使用的蒸餾水或去離子水和濾紙等物品。目前
標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我G一般使用以下3種溶液:
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 4.003pH;
2)混合磷酸盆(Na2HPO4) 6.864 pH;
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O) 9.182 pH(以上pH值在25℃時(shí))。在恒溫時(shí)把
電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質(zhì)充分溶解。
校正時(shí)要把儀器的斜率調(diào)到**大,并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15 min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝混合磷酸1hm,_燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,使混合磷酸1hm,_的殘留部分溶解。稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái),并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀(guān)察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。
校正完后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱(chēng)電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常史換電極,不要以為使用中電極沒(méi)壞就不史換。復(fù)合電極使用前shou先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出.以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。